Thermografimetri
Analysis (TGA) merupakan alat analisis yang digunakan untuk mempelajari
hubungan antara perubahan massa terhadap temperatur. Masa suatu material dapat
berkurang dikarenakan adanya penguapan, penguraian dan sejenisnya, dan dapat
bertambah karena adanya reaksi dengan lingkungan, seperti oksidasi dan
sejenisnya. Tahapan reaksi terhadap temperature yang diberikan menjadi
parameter penting dalam proses pemanasan material dan produksinya. Untuk mempelajari
lebih jauh mekanisme perubahan struktur material terhadap panas yang diberikan,
TGA dapat dikombinasikan dengan Differential Thermal Analysis (DTA). DTA
mempelajari reaksi endotermik dan eksotermik material ketika panas diberikan.
Gabungan kedua alat analisa ini membantu memahami mekanisme perubahan struktur
ketika pemanasan diberikan. Gabungan sistem tersebut sering disebut TG-DTA.
Dasar
dari TGA ditunjukkan pada diagram skematik dasar TGA yang ditunjukkan pada
Gambar 1. Sample diletakkan dalam cawan sample yang diletakkan pada ujung
sistem neraca. Sistem neraca didesain memiliki sistem sensor yang mampu
mendeteksi pergeraka tuas neraca dengan ukuran yang sangat presisi. Jenis
sensor neraca beragam, tergantung dari desain yang diinginkan. Sensor yang
digunakan dihubungkan dengan DAQ dan komputer perekam. Pemanas diatur dengan
tungku yang diatur memiliki kecepatan dan berbagai fitur pemanasan tertentu.
TGA sangat berhubungan dengan kondisi gas didalam lingkungan, oleh karena itu,
sistem gas dan jenis gas diatur agar dapat dikontrol dengan baik. . Selain itu, kurva DTA dapat
digunakan sebagai finger print material sehingga dapat digunakan
untuk analisis kualitatif. Metode ini mempunyai kelebihan antara lain
instrument dapat digunakan pada suhu tinggi, bentuk dan volume sampel yang
fleksibel, serta dapat menentukan suhu reaksi dan suhu transisi sampel (West, 1984)
Analisa termal dapat didefinisikan sebagai pengukuran
sifat-sifat fisik dan kimia material sebagai fungsi dari suhu. Pada prakteknya,
istilah analisa termal seringkali digunakan untuk sifat-sifat spesifik
tertentu. Misalnya entalpi, kapasitas panas, massa dan koefisien ekspansi
termal. Pengukuran koefisien ekspansi termal dari batangan logam merupakan
contoh sederhana dari analisa termal. Contoh lainnya adalah pengukuran
perubahan berat dari garam-garam oksi dan hidrat pada saat mengalami
dekomposisi akibat pemanasan. Dengan menggunakan peralatan modern, sejumlah
besar material dapat dipelajari dengan metode ini. Penggunaan analisa termal
pada ilmu mengenai zat padat telah demikian luas dan bervariasi, mencakup studi
reaksi keadaan padat, dekomposisi termal dan transisi fasa dan penentuan
diagram fasa. Kebanyakan padatan bersifat aktif secara termal dan sifat ini
menjadi dasar analisa zat padat menggunakan analisa termal. Dua jenis teknik
analisa termal yang utama adalah analisa termogravimetrik (TGA), yang secara
otomatis merekam perubahan berat sampel sebagai fungsi dari suhu maupun waktu,
dan analisa diferensial termal (DTA) yang mengukur perbedaan suhu, T,
antara sampel dengan material referen yang inert sebagai fungsi dari
suhu. Teknik yang berhubungan dengan DTA adalah diferential scanning calorimetry (DSC). Pada DSC, peralatan
didisain untuk memungkinkan pengukuran kuantitatif perubahan entalpi yang
timbul dalam sampel sebagai fungsi dari suhu maupun waktu. Analisa termal
lainnya adalah dilatometry, dimana perubahan dari dimensi linier suatu sampel
sebagai fungsi suhu direkam. Dilatometry telah lama digunakan untuk mengukur
koefisien ekspansi termal; baru-baru ini, teknik ini berganti nama
menjadi thermomechanical analysis (TMA), dan telah banyak diaplikasikan pada
beragam material dan masalah; misalnya kontrol kualitas polimer (Bannec,1972). Ketika
peristiwa yang terjadi adalah eksotermal , maka
panas akan dilepaskan oleh sampel sehingga
dalam sampel akan terjadi kenaikan
temperatur yang ditandai dengan suatu
puncak maksimum pada kurva DTA. Sedang
apabila perubahan yang terjadi pada sampel
adalah proses endotermal maka akan terjadi
penyerapan panas oleh sampel yang ditandai
dengan penurunan temperatur dari sampel
sehingga kurva DTA yang diperoleh adalah sebagai
puncak minimum (Currel, 1997).
Langkah kedua aliran panas
TGA-DTA/DSC simultan dan perubahan berat-susut(weight-loss) (TGA) dalam bahan
sebagai fungsi temperatur atau waktu dalam suasana yang terkendali. pengukuran
simultan dari dua sifat material tidak hanya meningkatkan produktivitas, tetapi
juga menyederhanakan interpretasi hasil. Informasi pelengkap yang diperoleh
memungkinkan pembedaan antara peristiwa endotermik dan eksotermik yang tidak
memiliki berat susut yang terkait (misalnya, peleburan dan kristalisasi) dan
sesuatu yang melibatkan berat susut (misalnya, degradasi) (Sumbono,
2010).
Thermogravimetri analizer (TGA) terdiri dari beberapa
bagian, yaitu sensitive analytical balance, Furnace (tungku
pembakar), Purge gas system, Microcomputer atau micro processor.
a. Balance
Berbagai
jenis desin thermobalance dapat dijumpai secara komersil,
jenis-jenisnya berdasarkan pada penyediaan informasi kuantitatif cuplikan dalam
range massa, antara 1 mg – 100 g. Jenis balance yang umum digunakan
adalah yang memiliki range antara 5-20
mg. Prinsip yang terjadi adalah adanyaperubahan
massa cuplikan menyebabkan defleksi pada
beam yang terpapar sorotan cahaya antara lampu
dan satu atau dua fotodioda. Ketidaksetimbangan pada fotodioda diamplifikasi
danmasuk pada bagian E, dimana
bagian ini berada diantara kutub dari
magnet yang permanent oleh F. Adanyapeningkatan
medan magnet menyebabkan beam kembali padakondisi
awal. Peningkatan fotodiodadimonitor dan
ditransformasi menjadi informasi dalam
bentuk massa atau kehilangan massa oleh system
akuisisi data.
b. Furnace
Range suhu pada sebagian
besar furnace adalah sampai 1500oC.
Umumnyakecepatan rata-rata pemanasan atau pendinginan pada furnace
dapat dipilih antara lebih dari0oC/menitsampai200oC/menit.Insulasi
dan pendinginan pada bagian
luar furnace dibuat untuk
menghindari transfer panas pada balance.
Nitrogen atau argon sering digunakan untuk
melindungi furnace dan menghindari oksidasi cuplikan.
Kalibrasi Thermogravimetri analizer (TGA)
Kalibrasi merupakan hal yang penting dalam analisis
menggunkan alat instrumen dalam laboratorium. TGA yang merupakan alat
instrument dalam laboratorium juga harus dikalibrasi untuk dapat
menghasilkan hasil yang baik. Cara terbaik adalah untuk memeriksa kalibrasi TGA
secara berkala. Kalibrasi TGA dapat dilakukan dengan memperhatikan sifat dari
sampel yang diujikan. Jika menjalankan sampel yang relatif bersih dan tidak
melapisi tungku atau tungku tabung, maka dianjurkan untuk memeriksa harian,
mingguan, atau lainnya. Kalibrasi dapat dilakukan jika TGA dirubah rentang
suhunya, mengubah gas pembersihan, dan jika alat akan dipindahkan atau
direratakan. Kalibrasi TGA dapat dilakukan dengan cara melakukan restore defaults pada
alat. Kemudian papan kesetimbangan dikosongkan, nol keseimbangan, dan tempat
kalibrasi berat yang disediakan instrument dalam papan sampel. Setelah papan
kesetimbangan diatur beratnya, kemudian dilakukan pengaturan pada tungku dan
suhu.
Tembaga adalah
logam berdaya hantar listrik tinggi, maka dipakai sebagai kabel listrik.
Tembaga tidak larut dalam asam yang bukan pengoksidasi tetapi tembaga
teroksidasi oleh HNO3. Bentuk pentahidrat yang lazim terhidratnya,
yaitu kehilangan empat molekul airnya pada 100o C dan kelima-lima
molekul air pada suhu 150o C. Pada 650oC, tembaga (II)
sulfat mengurai menjadi tembaga (II) oksidasi (CuO), sulfur dioksida (SO2)
dan oksigen (Sugiarto, 2003).
Bahan
uji kristal CuSO4.5H2O dipanaskan dengan TG-DTA sampai suhu 1000ºC, dengan
kecepatan pemanasan 100°C/menit, bahan tersebut mengalami peristiwa pengurangan
air (dehidrasi) dan peruraian (dekomposisi). Peristiwa peruraian terjadi karena
adanya pelepasan air yang terikat sebagai air kristal, dan peruraian serbuk CuSO4
menjadi CuO serta SO2 dan O2 dalam bentuk gas, akibat
dari peristiwa tersebut secara bertahap menyebabkan terjadinya penurunan berat
dan akan membutuhkan sejumlah panas (Sutri,
et al., 2008).
DAFTAR PUSTAKA
Bannec,
RJ. 1972. The Australian Science Teachers Journal vol.18 no.4. page
79-82
Currel,
1997.Principles of Thermal Analysis TG,
DSC, STA. NETZSCH Instruments hal : 117
Sugiarto, Kristian H., 2003, Dasar-Dasar Kimia Anorganik II,
Yogyakarta: Jica
Indaryati, Sutri, Iis Haryati, Yanlinastuti, 2008, “Uji Fungsi Alat Thermal
Gravimetri Differential Thermal Analysis”, Prosiding Seminar
Pengelolaan Perangkat Nuklir, Batan
0 comments:
Post a Comment